聚丙烯酰胺含量何如測(cè)定？

凈水藥劑聚丙烯酰胺其游離單體含量測(cè)定方法

試劑和溶液

鹽酸(分析純)：1+1溶液;

碘化鉀(優(yōu)級(jí)純)：100g/L;

溴化鉀(優(yōu)級(jí)純);

溴：c(1/6KBrO3)約為0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，免標(biāo)定，準(zhǔn)確稱取0.6959g的溴酸鉀(優(yōu)級(jí)純)于潔凈的燒杯中，加入4g溴酸鉀(優(yōu)級(jí)純)，用蒸餾水溶解后，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

可溶性淀粉(分析純)：5g/L溶液;

硫代硫酸鈉(優(yōu)級(jí)純)：c(Na2S2O3)約為0.10mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取Na2S2O3˙5H2O25g，溶于剛煮沸并冷卻后的1L水中，再加入Na2CO3約0.2g，將溶液保存在棕色瓶中，于暗處放置幾天后進(jìn)行標(biāo)定。

鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/6)=0.1000mol/L將K2Cr2O7在150～180℃烘干5h后于干燥劑中放至室溫保存。準(zhǔn)確稱取1.2258gK2Cr2O7于100mL燒杯中，加水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。數(shù)據(jù)如下(綜合-35%www.qfpam.com*)

凈水藥劑聚丙烯酰胺其游離單體含量測(cè)定方法

儀器和設(shè)備

一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和棕色滴定管(酸式)：50mL。

滴瓶：30mL，碘量瓶

聚丙烯酰胺

測(cè)定方法

1、Na2S2O3溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確移取K2Cr2O7溶液25mL3份，分別置于500mL碘量瓶中，加入10%KI溶液20mL，1mol/LH2SO4溶液20mL，塞上瓶塞在暗處放置5min待反應(yīng)完全，加入100mL水稀釋，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由棕色轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色時(shí)，加入5mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。記錄消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。相對(duì)偏差不超過±0.2%[4]。

2試樣的測(cè)定

用滴瓶以減量法稱量約6g(根據(jù)含量不同自行調(diào)整)試樣，精確到0.0001g。于預(yù)先加入20mL水的500mL的碘量瓶中，加入20.00mL溴標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL鹽酸溶液，搖勻，置暗處30min，取出，加入15mL碘化鉀溶液，搖勻，置暗處5min，取出，加入150mL水，立即以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時(shí)，加入約3mL淀粉繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。

3空白試驗(yàn)

于500mL碘量瓶中，加入20mL水以下完全按照試驗(yàn)的測(cè)定，從“加入20.00mL溴標(biāo)準(zhǔn)溶液”開始。

試驗(yàn)影響因素

1控制溶液的酸度

滴定必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行。在堿性中將發(fā)生下列反應(yīng)：

S2O32-+4I2+10OH-═2SO42-+8I-+5H2O

而且I2在堿性中會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)生成HOI及IO3-;在強(qiáng)酸性溶液中，溶液會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)：

S2O32-+2H+→SO2+S↓+H2O

聚丙烯酰胺

2防止的揮發(fā)和氧化

需防止的揮發(fā)和空氣中的O2氧化加入過量的KI可使I3-形成絡(luò)離子，且滴定時(shí)使用碘量瓶，不要?jiǎng)×覔u動(dòng)，以減少I2的揮發(fā)。I-被氧化的反應(yīng)隨著光照及酸度增高而加快。因此，在反應(yīng)時(shí)應(yīng)置于暗處，滴定前調(diào)節(jié)好酸度，析出I2后立即進(jìn)行滴定。

3加入淀粉時(shí)間的影響

經(jīng)典方法表明加入淀粉應(yīng)在被滴定物質(zhì)被滴去95%以上即至淺黃色加入較好[4]。

結(jié)果計(jì)算

以質(zhì)量百分比數(shù)表示的游離單體(以CH2=CH-CONH2計(jì))含量(X)-按下式計(jì)算：

V0：空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;

V1：測(cè)定試樣時(shí)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;

c：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;

m：試樣的質(zhì)量;

0.03603g—1.00mL硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=1.00mol/L]相當(dāng)于丙烯酰胺的質(zhì)量。

結(jié)果與討論

經(jīng)實(shí)驗(yàn)得：采用本方法可根據(jù)不同試樣(單體丙烯酰胺含量不同)稱取不同的量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)均取得的很好的效果，所以本方法對(duì)于一般的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行對(duì)聚丙烯酰胺鑒定具有簡(jiǎn)單，可靠等優(yōu)點(diǎn)。